全國服務熱線
0769-88558384

189-4472-1685

當前位置: 主頁 > 技術專區 >實驗室應用技術

技術專區

GBT 10336 造紙纖維長度的測定偏振光法
時間: 2021-10-13  來源: 廣東弗艾博纖維技術研究有限公司   作者: 小編

造紙纖維長度的測定

偏振光法

Pulps- -Determination of fiber length by automated optical

analysis- Polarized light method

編輯:弗艾博纖維技術研究中心

 

 

                                             前言

本標準是對GB/T10336—1989《造紙纖維長度的測定法》的修訂。

本標準等效采用國際標準ISO 16065-1:2001《漿- --用自動光學分析法測定纖維長度一第1 部分:偏振光法》。

本標準自實施之日起,同時代替GB/T10336-1989。

本標準由中國輕工業聯合會提出。

本標準由全國造紙工業標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位:中國制漿造紙研究院、成都印鈔公司、美卓自動化(kajaani分析儀)公司。

本標準主要起草人:王菊華、田德卿、薛崇昀、林莉。

本標準由全國造紙工業標準化技術委員會負責解釋。

 

                                                       ISO前言

ISO(國際標準化組織)是國際標準化團體(ISO成員)的全球性聯合體。國際標準的制定工作通常由ISO技術委員會完成,其中每一成員國對技術委員會曾經發布的標準感興趣的,都有權向委員會表達其意見。與ISO有關的政府的或非政府的國際組織也可參與這項工作。ISO與國際電工委員會(IEC)在電工標準方面有密切聯系。

國際標準是根據ISO/IEC導則第3部分的規定起草的。

國際標準的草案要經過技術委員會各個成員的投票表決才能正式通過。作為國際標準的正式發布要求達到不低于75%的投票率。

提請注意,ISO16065的這一部分的某些要素可能涉及到專利權的問題。ISO對識別任何或所有的這種專利權將不負任何責任。

ISO 16065-1是由ISO/TC 6 紙、紙板和紙漿技術委員會SC 5紙漿的試驗方法和質量規范分委員會起草的。

ISO 16065-1有以下部分組成,在總題目《漿一用 自動光學分析法測定纖維長度》以下:

——第1部分:偏振光法;

——第2部分:非偏振光法。

 

1范圍

本標準規定了用偏振光法測定造紙纖維長度的方法。

本標準適用于測定各種紙漿的纖維長度。小于0.2mm的纖維碎片在本標準中不認為是纖維,在計算結果中將不包括進去。

 

2引用標準

下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時.所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T 740- -1989紙漿 試樣的采取(eqv ISO 7213:1981)

GB/T 741-- 1989紙漿 分析試樣水分的測定法(neq ISO 638:1978)

GB/T 5399-1985紙漿 濃度的測定快速 法(neq ISO 4119:1978)

QB/T 1462- 1992 紙 漿實驗室的濕解離

 

3定義

本標準采用下列定義。

3.1非偏振光 unpolarized light

由光波組成的光,其光波的振動面是隨機排列的,稱為非偏振光。

3.2偏光器 polarizer

一種物質只能透過光線中在特定方向振動的某種光波,這就是該物質的偏振方向。

3.3偏振光平面plane polarized light

由光波組成的光,其光波全在同一個平面上振動,此平面稱為偏振光平面。

3.4 正交偏光鏡 crossed polarizers

一對偏光鏡安裝在光路上,一個偏光鏡的偏振方向與另一個的偏振方向互為直角。這樣光線就不能從一個偏光鏡直接透過另一個偏光鏡,這對偏光鏡稱為正交偏光鏡。

3.5雙折射birefringence

某些物質的性質,例如纖維束纖維,具有晶體結構,能使光線的折射指數隨偏振光方向而改變。于是透過纖維束纖維的光線就能透過正交的偏光鏡,這種現象稱為雙折射。

3.6 數量平均纖維長度 mean length

所測纖維的總長度除以總根數即為數量平均纖維長度,用L表示。

3.7長度 .重量平均纖維長度length-weigthed mean length

由長度計算的重量平均纖維長度,用L1表示。

3.8 質量-重量平均纖維長度mass- weigthed mean length

由質量計算的重量平均纖維長度,用LW表示。

注1:質量-重量平均纖維長度早先稱為重量-重量平均纖維長度。

 

4原理

懸浮在水中的纖維,流經一個纖維定向室(FOC),纖維作定向排列。每根纖維的投影長度便自動地被測量出來。一組正交的偏光鏡用來區分纖維和纖維以外的物質,如氣泡。氣泡不能使偏振面旋轉。于是數量平均纖維長度和重量平均纖維長度,以及長度分布便可計算出來。

 

5設備及材料

常規的試驗室設備及下述設備。

5.1纖維長度分析儀(如圖1):由測量部及樣品輸送系統組成,測量部有個纖維定向室(FOC),懸浮在液體中的纖維從此流過。在FOC的一邊有一個照度均勻的光源,而在對邊為一個光敏器陣列。在FOC的兩邊還裝有正交的偏振光濾光片,裝在光源與光敏器陣列之間.光敏器陣列從纖維圖像光中可以探測到纖維長度,因為纖維所產生的雙折射光能透過第二個偏光鏡,圖像的長度就是纖維的長度。水流使纖維在一個平面槽或一個管道里定向流動,平面槽或管道厚度在光路方向應不大于0.5mm.分析儀的分辨能力應等于或優于100 μm,測定范圍應為0 mm~7 mm。

注2:流過纖維的毛細管寬度不大于0.5mm.已能滿足用投影光測量的精度需要。

至少應有90%的透射光譜落在探測器的敏感區,正交偏光器的消光能力應超過99%。對于0.1mm或0.1mm以上的纖維探測器的探測效率應100%有效。

5.2 解離器  應符合GB/T 1462的規定。

5.3 玻璃移液管  體積(50士0.5)mL,管口敞開,直徑不小于5 mm,取樣體積為50 mL。

5.4 校準纖維選用粘膠(Rayon)或其他適宜材料的纖維,其長度約為0.5 mm、3.0 mm及7.0 mm。此纖維應由儀器制造者提供,每種都應有穩定的平均長度及長度分布數據。

5.5參比紙漿以漿片的形式提供。

 

6取樣及樣品制備

6.1取樣

如果試驗目的是為了評價某--批紙漿的質量,取樣按GB/T740進行。如果取樣不同,則需注明樣品來源,如有可能還應注明所使用的取樣方法。從所收到的樣品中采取試樣,應使試樣能夠代表整個樣品。

6.2解離

如果試樣是干的,應按GB/T 741測定其絕干物含量。如果試樣是糊狀物,應按GB/T 5399測定其濃度。

注3;建議在測定未經干燥的漿樣時,不必解離。因為過度的解離會產生碎片,降低某些漿樣的纖維長度。

如果試樣處于干的狀態,將試樣撕成小片時應先浸泡,并從漿片的整個厚度上撕取,不應用切的方式取樣,因為這樣做會使纖維變短。浸濕試樣的取樣方法按QB/T1462進行。試樣解離時所用的試樣浸泡時間,絕干漿用量、解離時的用水量以及解離器轉數,均按QB/T 1462中的規定進行。

注4:有的紙漿含有纖維東,測定其纖維長度很困難,因為纖維束會堵塞纖維流通槽。如果發現堵塞,建議用篩子將其篩掉。篩除可能影響結果,因為篩除的纖維束中可能含有長纖維。特別長的一些纖維(如大麻,棉花、亞麻)。

如果出現纖維定向室堵塞問題,就需采取特殊的樣品制備技術。

6.3漿料稀釋

漿料解離后,需要確認纖維分離是否恰當,是否所有的纖維都分散開了,然后在攪動狀態下取用一部分。將所取用的部分,用水稀釋至5L。對于針葉木漿其濃度約為0. 010% ~0.025%(質量分數),對于闊葉木漿約為0.004 % ~0.010%(質量分數),對于混合漿則按闊葉木漿的要求處理。如有必要,懸浮液的稀釋可按儀器說明書進行。

 

7試驗步驟

使用移液管從不斷攪動的稀釋試樣中吸取50mL作為試驗用,懸浮液應不斷地攪動,以確保能均勻混合。取樣時移液管需同時作水平和垂直運動,然后按照儀器使用說明書進行纖維測定操作。測量的纖維根數,最少應能達到其平均值相差不大于0.01mm(也就是經過多次的纖維測量,其長度平均值的差異應不大于0.01 mm)。如果儀器不能提供一致的纖維長度值,建議測量根數應至少為5000根。

7.1儀器 校準方法

應定期檢查分析儀的運行狀態,并經常進行清洗,每星期用校準纖維對其精確度檢查-一次,每個月對儀器的運行性能檢查一次。

7.1.1 用校準纖維檢查儀器精確度

使用校準纖維(5.4)進行儀器校準,三種具有不同長度的纖維都應使用。校準時,記錄的纖維根數應最少6000根,或變異系數((V)應達到1%。每次校準都應取新樣品。

注5:在做精確度檢查時.只便用當天做分散處理的校準纖維.因為粘膠纖維有絮凝作用。

從懸浮液中取樣時,不應采用旋轉運動方式攪動,而應將移液管同時作水平及垂直運動。應確認纖維沒有絮凝,如果發生絮凝,儀器精確度檢查就不能進行。

注6:紙漿纖維懸浮液應不斷地攪動,以避免纖維沉淀,這一點非常重要。

將測定所得的纖維長度數據與制造廠提供的校準纖維的數據作比較,如果校準檢查的結果超出規定的公差限值,應清洗系統并重新進行校準試驗。如果新的數據仍然超過其公差限值,則應遵照儀器制造廠的建議進行。

7.1.2用參比漿作儀器性能檢查

校準檢查并不能對分析儀的運行性能做出足夠的反映,每月仍需用參比紙漿(5.5)纖維進行性能檢查。按照以上本標準所述方法制備和分析參比漿試樣。將試驗數據與廠方提供的儀器性能檢查數據相對比,對于化學漿的長度-重量平均纖維長度,其公差限值應為土1.5%。

如果檢驗值超出規定的公差限值,則清洗設備后再進行檢查。如果數據仍超過規定限值則需與分析儀制造廠聯系,要求技術服務。

可自選一種適當的漿料作為參比漿,并測定出一套數據作常規比較使用。

 

8計算與結果表示

8.1計算方法

8.2 算術測量值的計算

8.2.1長度值

以下算術值的計算為常規計算(另有一些質量指標可為特殊目的而計算):

8.2.3頻數分布的表示

如果要求長度分布曲線圖,可用下述方法表示。

——使用一個頻數分布圖表,以長度為函數,來表示各長度級中纖維的數量及數量百分數;

——使用一個累計頻數分布圖,以長度為函數,來表示某一長度規定值內的纖維百分數。.

8.3精確度

本標準所陳述的精確度是以1997年PAPTAC所作的工作為基礎的,而精確度的計算值是以取自NIST的兩批漿樣為基礎的。.

8.3.1重復性

兩個試樣,一個闊葉木漿,一個針葉木漿,試驗在同一個試驗室中進行,每個樣品作10次平行試驗,結果如表1。

9試驗報告

試驗報告應包括以下內容:

a)本標準號;

b)試驗時間與地點;

c)樣品鑒定的全部資料;

d)使用儀器的型號;

e)所測纖維的總數;

f)長度重量平均纖維長度及質量-重量平均纖維長度,如有要求,還應包括數量平均纖維長度;

g)如果要求分布曲線圖,則需做出頻數分布圖及累計頻數分布圖:

h)如有要求,還需注明計算所用的組距;

i)如有要求,還需注明每個長度級中的纖維數;

j)對試驗結果可能影響的任何操作,不管本標準中有無明確規定都應加以說明。